一纳米精度下的三维图像
中外科学家找到强有力的纳米研究新工具
时间:2011年06月09日 来源:科学时报 作者:郭勉愈
长期以来，科学家们无法对纳米材料内部的三维结构进行高精度观测和成像，这在很大程度上影响了对纳米材料及其性能的研究，也影响了对纳米材料的进一步开发利用。因而研究者们一直在寻求一种能够对纳米材料微观三维结构进行高精度表征的新技术。
最近，中科院金属研究所沈阳材料科学国家（联合）实验室的刘志权与丹麦科技大学的黄晓旭、清华大学的A. Godfrey、美国约翰霍普金斯大学的J. Sharon等人合作，开发出了一种利用透射电子显微镜对纳米材料进行直接三维定量表征的新方法，这一成果发表在5月13日出版的《科学》杂志上。
刘志权在接受《科学时报》采访时表示，利用这种方法，研究者可以在一个纳米的精度上重构出纳米材料内部的三维图像，同时不会对样品造成任何破坏。因此，这是一种很理想的探索纳米材料微观结构的技术手段，将会对纳米材料的研究产生有力的促进作用。
一纳米精度下的三维图像
刘志权介绍说，大多数固体材料是由无数小晶体组成的，这些小晶体的形状、大小、取向以及它们的三维空间分布和排列决定了材料的性能。要想研究清楚纳米材料的性能，研究者首先需要清晰观察到纳米材料微观结构的真实状况。
通常，材料内部的微观结构信息是通过对样品截面的二维观察得到的。但是这种方法不能提供材料内部小晶体在三维空间的相对分布以及晶体间界面特性等重要的微观结构参数，从而制约了对材料微观结构与宏观性能之间相互关系的深刻理解，以及对材料性能的改进和优化。
世界各国的科学家们就开发先进的微观结构三维表征技术一直在进行不懈努力。过去10年，三维X-射线衍射技术的成功开发和应用就是一个重要例子。但是这种技术的空间分辨率只能达到100纳米 (1纳米=百万分之一毫米）。
这项新的三维透射电子显微技术，其空间分辨率已达到1纳米，比三维X-射线衍射技术提高了两个数量级。这种新的三维透射电镜表征技术可以对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述，是表征纳米材料的理想方法。
“这就好像CT全息技术对某个病症的处理，是一种方法上的突破，只不过CT是大尺度的，我们的技术是小尺度范围内的全息图像。”刘志权说。
无损的三维分析技术
这一方法的一个重要优点还在于，它是一种无损的分析技术。
在此之前，研究者们所使用的精度最高的三维分析技术是三维电子背散射衍射技术（3D-EBSD），这种技术的最佳空间分辨率为20个纳米，但是这种技术需要对材料进行层片切割，获取足够的切面信息作为三维重构数据来源，因此是一种有损的分析技术。
刘志权说，本次合作开发出来的这种三维透射电子显微技术可以在不破坏样品的前提下对纳米材料进行三维微观表征，因此它是一种无损的分析技术，可用来研究纳米材料微观结构在外加条件（如加热或变形）之下的演变过程，从而为研究纳米材料的动态行为开辟了新途径。
在利用这种新技术得到的一张纳米金属铝的三维晶体取向图上（见图），不同的晶体取向和晶体的微观结构特征 都能清晰地显示出来。刘志权介绍说，这些微观结构参数的测量与精确定量，为理解和优化纳米材料的性能提供了坚实的基础。
然而，这张看似简单的三维图片，其实是由10万多张透射电镜照片的晶体取向信息合成提取而成。为拍摄这么大量的照片，合作者们共同开发了一种与透射电镜功能有机结合的自动数据记录程序。
刘志权还特别提到，中科院金属所沈阳材料科学国家（联合）实验室与丹麦科技大学瑞索可持续能源国家实验室已经有近十年的学术交流与合作史。瑞索可持续能源国家实验室是丹麦唯一的国家实验室，沈阳材料科学国家（联合）实验室则是我国第一个国家实验室，两者对纳米金属材料的研究有着共同的兴趣，此次研究是相关各方密切配合的一个成功范例。
强有力的纳米研究新工具
刘志权告诉记者，这项新技术是整个纳米材料研究领域的一个突破，是强有力的纳米研究新工具。
这项技术的突破性意义在于，它可以帮助人们实现对纳米材料内部晶粒的精细观察和定量表征，包括各个晶粒的大小、形状、取向和晶界特性及其在样品内的三维空间分布等等，这不仅为建立新的微观结构与性能相互关系的理论模型奠定坚实的基础，而且为开发新的控制和优化纳米材料结构与性能的途径提供指导。
“可以预期，这项新技术在纳米材料研究领域将发挥重要作用。”刘志权说，以纳米金属材料研究为例，许多重要问题有望迎刃而解。
纳米金属材料由于强度高、耐磨性和低温冲击性能好，在汽车制造、航空航天及建筑领域有广泛的应用前景。但科学家们发现，纳米金属材料的比表面能高通常处于亚稳态，在制备之后因热稳定性较差而往往会发生变化，比如，后续加工中的热处理和季节性温度变化所导致的晶粒长大、取向转动等，都会使该材料的性能发生变化。因此，外部条件的变化会对纳米金属材料的内部结构产生什么样的影响，材料微观结构的变化与它宏观性能上的改变之间又有什么样的因果关系，这些都备受科学家关注。
刚刚开发出来的这项新技术使上述问题的解决成为可能，例如可以观察纳米材料在加热过程中微观结构的变化，找到其宏观性能变化的内部原因，为解决纳米材料的稳定性问题提供指导，进而找到合适的性能优化途径。再比如，在纳米金属材料的形变加工过程中，人们可通过这项新技术研究清楚其微观组织演变规律，从而优化生产工艺，进一步提高纳米材料的性能指标。
对于这项研究的后续发展，刘志权透露，他们将致力于技术优化，使其分析精度达到1纳米以内。同时应用这一技术,通过对微观结构的三维精确定量表征，解决一些纳米材料研究领域的关键问题。
